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霉菌毒素的快速检测与分析

霉菌毒素的快速检测与分析 (未认证)

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本专区介绍饲料及饲料原料中霉菌毒素的来源、危害、检测及脱毒等相关知识和技术。详细

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《小麦面包粉中呕吐毒素超标——真实案例分享》

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kk 发表于 2018-5-22 15:10:17 | 显示全部楼层 |阅读模式
本期跟大家分享小麦面包粉中呕吐毒素超标真实案例


你知道
最新颁布的GB2762-2017《食品安全国家标准食品中真菌霉素限量》中
有关小麦面粉中呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇)最高限量吗?

话不多说,先来分享一组案例:

一、抽检基本情况

      2016 年 2 月 1 日,总局委托某检验中心,在上海某电子商务有限公司抽取的某食品股份有限公司生产的小麦面包粉(规格:350 克/袋,生产日期/批号:2016 年 1 月 7 日)6 袋。
经检验,该产品中“脱氧雪腐镰刀菌烯醇”检测值为 1980μg/㎏(标准指标≤1000μg/㎏),根据 GB2762-2011《食品安全国家标准食品中真菌霉素限量》,判定为该批次小麦面包粉为不合格产品。

二、核查处置过程

      2016 年 4 月 11 日,某市市场监督管理局开发区分局收到了生产者为某食品股份有限公司的小麦面包粉不合格检验报告和《食品安全监督抽检不合格样品核查处置通知单》,立即对检验数据进行分析,查阅相关法规,成立了专案组。4 月 12日,某市市场监督管理局开发区分局向该食品股份有限公司送达了检验报告和《检验结果通知书》,告知其在 7 日内有复检的权利,同时下发了责令停止销售和召回通知书,要求该公司立即启动食品安全二级召回并于48 小时内向分局报告召回计划和召回公告。4 月 15 日,在该省食品监督管理局网站发布了《该小麦面包粉召回公告》。该公司收到检验报告后,初步判断该批次小麦面包粉抽检不合格可能是由于生产原料造成的,故放弃了复检权利。
      4 月 21 日,该市市场监督管理局开发区分局根据检验报告,认为该企业涉嫌生产不合格食品,决定对其予以立案调查,同时向该食品股份有限公司送达了暂停生产(销售)小麦面包粉的通知和行政约谈通知书;并依法对该公司召回的不合格小麦面包粉 988 袋(共计 345.8 公斤)、添加剂烤美酶 3 桶(每桶 25 公斤)、原料面粉73 袋(每袋 25 公斤,共计 1825公斤)、生产时洗机所用的废料面粉 350 公斤,予以现场封存。4 月 25日,该公司法定代表人某某到该市场监督管理局开发区分局接受了行政约谈。
      经过核查,该食品股份有限公司共生产该批次面包粉1000 袋,其中 2 袋用于厂内自检,998 袋销售给其驻深圳的子公司—该产品电子商务有限公司。深圳市该商品电子商务有限公司在网店 1 号店共计销售产品 10 袋,其中北京 6 袋被国家总局购买用于监督抽检,其余 4 袋已经被客户使用(上海 1 袋,山西 1 袋,江苏 1 袋,黑龙江 1 袋),库存的 988 袋全部召回,成本价是 3.10 元/袋,出厂价是 3.40 元/袋。该食品股份有限公司加工的该批次面包粉的原料面粉是从广州某实业有限公司购进的,微量添加烤美酶,通过磁选、检查筛等流程,加工成为小麦面包粉进行销售。为了查清该批小麦面包粉脱氧雪腐镰刀菌烯醇超标的原因,4 月22 日和 5 月 12 日,执法人员将用于生产小麦面包粉的原料面粉分别向该省粮油产品质量检测中心和另一省的质量检验站进行了抽样送检。该省粮油产品质量检测中心检验报告显示“脱氧雪腐镰刀菌烯醇未检出”;另一省质量监督检验站检验报告显示“脱氧雪腐镰刀菌烯醇检测结果是 860μg/㎏(标准指标≤1000μg/㎏)”。5 月 17 日,该市市场监督管理局开发区分局执法人员以电话形式向国家食品质量安全监督检验中心专家咨询了脱氧雪腐镰刀菌烯醇超标的原因和查找原因的途径。专家认为,脱氧雪腐镰刀菌烯醇超标的原因是原料(面粉)问题的可能性大,但存在偶然性。5 月 18 日,执法人员将依法封存的用于生产小麦面包粉的原料面粉 73 袋(25 公斤/袋)、烤美酶 3 桶(25 公斤/桶)、洗机(试机)用面粉 350 公斤予以解封。
      6 月3 日,该市市场监督管理局开发区分局向涉案企业某食品股份有限公司下发了行政处罚决定书,作出如下行政处罚:1、没收违法所得 3.0 元;2、没收违法产品小麦面包粉 988 袋;3、处以行政罚款 5.5 万元。2016 年 6 月 7日,该食品股份有限公司缴纳了罚没款。

三、核查处置过程中遇到的问题与困难

     在核查处置该食品股份有限公司生产经营不合格小麦面包粉一案的过程中,执法人员遇到了两大难题:一是尽管企业对检验结果无异议,但是对异地抽样或网络抽样这样的方式难以接受。二是在查找不合格产品原因时遇到困难,虽然对不合格产品的原料进行了抽样检验,与相关专家进行了沟通请教,但是在明确不合格产品存在的原因方面仍然存在疑虑,缺乏更加科学、严谨、权威的解释。

四、核查处置过程中采取的措施

      针对核查处置中遇到的问题,经过调查研究,该市市场监督管理局开发区分局采取了积极有效监管措施。
      (一)追根溯源,对食品原料进行监督抽检。为了查清该批小麦面包粉中“脱氧雪腐镰刀菌烯醇”超标的原因,4 月 22 日和 5 月 12日,执法人员将用于生产小麦面包粉的原料面粉分别送到某粮油产品质量检测中心和另一省粮油产品质量监督检验站进行了检验。该省粮油产品质量检测中心出具的检验报告显示“脱氧雪腐镰刀菌烯醇未检出”。另一省粮油产品质量监督检验站出具的检验报告显示“脱氧雪腐镰刀菌烯醇为 860μg/㎏(标准指标≤1000μg/㎏)”,检验结果未超标。虽然两份原料面粉检验合格,但从检验数据可以看出,原料面粉中仍然存在被脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染的可能性。
      (二)高度重视,全方位查找问题存在的原因。发现不合格产品后,该省食品药品监督管理局领导高度重视,4 月 20 日,由分管领导带领相关处室负责人及专家到该食品股份有限公司督查处置情况,现场检查企业生产情况,耐心解释了食品监管部门开展网络抽检的重要意义和必要性,并征询了专家意见,分析原因,对下一步处置和控制措施提出具体指导意见。6 月 14 日,该市又将高精小麦粉(试机料)、召回的小麦面包粉送到某省粮油产品质量监督检验站检测,高精小麦粉(试机料)检验报告显示“脱氧雪腐镰刀菌烯醇为 946μg/㎏”,召回的小麦面包粉检验报告显示“脱氧雪腐镰刀菌烯醇为1350μg/㎏”。根据对原料面粉、小麦面包粉的多次检测,通过与咨询有关专家的意见,认为该批小麦面包粉“脱氧雪腐镰刀菌烯醇”超标的原因是原料(面粉)问题,但存在偶然性,属于点污染。
      (三)严把关口,要求企业从生产加工各个环节进行整改。虽然执法人员初步认定不合格产品存在的原因是原料面粉被污染的可能性较大,但是仍然不能忽视食品生产加工环节的控制。一方面,执法人员帮助企业从生产加工的各个环节入手,逐项排查,通过改善工艺、环境等方面加强整改,在小麦清理工艺中添加色选工序,增加色选设备,通过光学原理,将原料中霉变、色变及异种粮颗粒在线筛选出来,降低了原料中不完善粒以及霉变粒的含量。另一方面,要求企业从严把原料购进关口入手,在其采购小麦原粮时对水分、不完善粒、霉变粒等项目严格按国标的要求,要求供应商提供每批次面粉的全项检测报告,且必须有“脱氧雪腐镰刀菌烯醇”项目的检测数据;企业对成品出厂时也加强抽样检验,将“脱氧雪腐镰刀菌烯醇”作为必检项目,定期开展委托检验,确保出厂产品质量安全。
      (四)加强监管,推行食品生产风险清单进企业制度。针对该食品股份有限公司面包粉不合格事件,为加强食品安全风险管理,切实防范和化解食品安全风险,该市市场监督管理局狠抓食品生产企业规范化、标准化建设工作,针对企业实际情况制定了《食品生产风险清单》,内容包括:《食品生产经营十严禁》、《食品生产风险控制点和防范措施》、《食品生产关键工艺流程与关键质量控制点》、《食品监管公示栏》、《食品法宣传栏》等与企业食品生产息息相关的法律法规。除了要求企业在生产区对这些法律法规进行公示外,还要求将其必须作为企业培训的重点内容。通过推行《食品生产企业风险清单》进企业、进车间,进一步落实了“规范化、标准化、网格化、痕迹化”的监管要求,强化了企业健全自律、自查、自纠机制,下一步将在更多企业逐步推广完善风险清单,最终达到有效防控区域性食品安全风险的目的。

五、评析与启示

      本案是国家食品药品监管总局委托检验机构在开展国本级监督抽检中发现食品有问题后,通过基层食品监管部门依法查处,切实查找问题原因,确保食品安全的一起典型案例。通过对本案的核查处置,说明了在食品安全日常监管中,技术手段发挥了积极的技术支撑保障作用,日益成为排查食品安全隐患、加强监管的有效手段。
      (一)实施抽样检验是食品安全监管的重要手段。实施食品抽检不仅是落实“四有两责”的基本要求,也是开展日常监管的有效手段。在科技发达、风险隐匿的今天,技术监督为行政执法者提供了有力证据,对违法者起到了一定的震慑作用。因此,应进一步加大食品抽检力度,扩大食品抽检覆盖率,组织开展形式多样的食品抽检工作,特别是加大网络抽检、飞行抽检、不定期抽检力度,紧盯重点食品、薄弱环节等易发多发问题,深挖一些区域性、潜在性、敏感性的食品安全问题,注重食品抽检工作的效能发挥,为人民群众身体健康保驾护航。
      (二)严格的抽样检验规范是食品抽检工作的前提。目前,随着食品抽检系统的广泛应用,食品抽检工作制度的规范化步伐亟需加快。由于基层监管人员的抽检能力与国家总局要求还存在一定差距,因此应进一步加大食品抽检培训的力度和广度,尽快完善《食品抽检工作手册》,严格抽检程序,细化抽检规范要求,特别是核查处置的工作流程,操作应符合实际,系统填报应服务于实际执法,并为基层配备先进的抽检设备。同时,应加强部门间、上下级、区域间的沟通协调,逐步实现食品抽检工作依法、依规、高效完成。
      (三)深入排查问题原因是确保食品安全的有效屏障。开展食品抽检的目的就是发现问题,发现问题的根本是要深挖产生问题的原因,排除风险隐患,从源头上、根本上解决带有普遍性、针对性或特殊性的问题。不管是监管部门还是食品生产企业都应该正确面对食品安全问题,牢固树立忧患意识、问题意识和责任意识,不放过任何线索,多角度、全方位、长链条地探究问题根源。与此同时,要加快建立食品检测专家库,为监管部门、企业、群众提供科学、准确、易懂的食品安全知识解读。
      (四)强化食品安全意识是落实企业主体责任的根本保障。食品生产经营的多业态表现形式、中西部地区的不平衡发展为食品安全监管带来了压力和挑战。为此,应加强对食品安全知识和法律法规知识的宣传教育,特别是食品抽检工作的重要意义,使企业由被动变主动,由侥幸变自律,强化企业落实主体责任意识,并不断营造人人关注食品安全、人人监督食品安全的社会共治氛围。

      如果食品加工企业拥有一台荧光定量快速检测仪,在原料端、生产加工过程中实时监控产品品质,那么以上的“杯具”就可以避免发生~
六、上海飞测小麦中呕吐毒素荧光定量快速检测系统
      上海飞测生物基于全球领先的荧光定量FPOCT技术平台,开发了呕吐毒素荧光定量快速检测系统,该系统结合了胶体金快速、酶联免疫定量以及色谱法准确的特点,可在8min内快速准确定量的测定出大麦、小麦、面粉中的呕吐毒素的含量,样品前处理简单(仅需7min),操作简便,只需一步加样,无需标准品,无需做标准曲线,采用荧光免疫定量分析仪读数,结果准确可靠且可现场打印,准确性高度符合HPLC法的检测结果,为呕吐毒素的快速检测和控制提供了一种全新的技术手段,适用于各类小麦收储、加工企业、检测机构及政府相关监管部门。



6.1.呕吐毒素荧光定量检测试纸条性能
检测灵敏度:25μg/kg;
定量线性范围:100μg/kg - 5000μg/kg;
样品前处理时间:7min;
检测时间:8min;
准确度:回收率为80%-125%;
特异性:在10000μg/kg浓度水平下与其它真菌毒素无交叉反应;



6.2.样品前处理过程
1、粉碎;
2、振荡提取(5min);
3、离心(2min);


6.3.检测操作过程
1、稀释;
2、加样反应(8min);
3、读数,打印检测报告;




6.4.结果判读和输出
    采用便携式呕吐毒素荧光定量检测仪进行读数,检测结果更加准确、客观,避免人为的误判。

    检测结果将呈现于荧光读数仪液晶显示屏上,同时可按打印键打印获得纸质的检测报告,另外,开通仪器的WIFI数据上传功能后,检测相关数据信息将自动上传至“食品安全溯源管理云平台”,便于溯源及质量管理。
           
6.5.上海飞测荧光定量FPOCT技术平台与其他方法学技术性能的对比



6.6.上海飞测呕吐毒素荧光定量快速检测方法优点



6.7.FD-100型呕吐毒素荧光定量检测仪基本参数及性能
1、仪器尺寸:210mm×197mm×84mm ,触屏尺寸:3.5英寸,重量:约1kg,轻巧便携,体积精巧,既适合实验室操作,也适合现场操作;
2、激发光源采用LED,激发光谱波长λ0=365nm,接收光谱波长λ1=610nm;并且具有时间分辨荧光功能,读数时间为200us-600us,提高检测的准确度和特异性;
3、测量重复性:台内精密度CV≤1.0%;台间精密度CV≤1.5%;仪器信噪比:0.01%
4、内置标准曲线,通过ID卡导入标准曲线,不需要现场定标;
5、通过仪器内置光电扫描仪扫描条形码切换不同检测项目和批号,检测项目包括黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、赭曲霉毒素、伏马菌素、T-2毒素等;
6、仪器检测响应时间小于8秒,定量检测结果显示与液晶屏上,显示的结果包括项目名称、浓度、阴阳性判断,参考范围等;
7、可通过内置热敏打印机,也可通过RS232、USB接口传输到电脑,还可通过WIFI无线模块实现数据的远程传输,实现检测数据和信息的溯源管理及大数据分析;
8、可存储记录检测时间,样品编号,产品批次、检测值、阴阳性判断等多种信息,数据储存≥10000条;
9、可根据日期、检测项目进行检索;



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